Jurnal Percobaan 3

JURNAL PRAKTIKUM

“PEMURNIAN ZAT PADAT”

DI SUSUN OLEH :
NIKEN AYU HESTIANTARI
(A1C117033)

DOSEN PENGAMPU :
Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Pd

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI
2019 

I. Judul                        : Pemurnian Zat Padat

II. Hari/Tanggal          : Sabtu/09 maret 2019

III. Tujuan                   : Adapun tujuan dari praktikum ini yaitu

                                    1. Dapat melakukan kristalisasi dengan baik

                                    2. Dapat memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi

                                    3. Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

                                    4. Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

IV. Landasan Teori

       Pemisahan dan pemurnian merupakan cara pemisahan dari dua zat atau lebih yang saling bercampur. Campuran adalah gabungan dari dua zat atau lebih dimana suatu zat itu sudah tidak murni lagi karena sudah bereaksi atau tercemar oleh at pengotor. Sublimasi adalah proses perpindahan fase zat dari yang semula fase padat menjadi uap. Dan perubahan uap menjadi padat disebut kondensasi. Uap dikondensasi langsung menjadi fase padat tanpa melalui perantara fase cair dahulu. Destilasi juga salah satu cara untuk melakukan pemisahan yang didasarkan pada perbedaan titik didih yang sangat jauh. Rekristalisasi adalah salah satu cara pemisahan atau pemurnian zat pada dari zat pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristal ulang zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai (Chang,2005).

         Kita dapat memurnikan zat padat organik dengan berbagai cara, adapun cara yang paling baik dan efektif yaitu dengan rekristalisasi. Untuk mengkristalisasi secara selektif suatu senyawa dari campuran zat padat, kita dapat menggunakan pelarut yang sesuai untuk melarutkannya selanjutnya disaring ketika masih panas. Hal ini bertujuan untuk memisahkan zat padat yang tak larut didalam suatu larutan. Pada proses kristalisasi sebaiknya menggunakan pelarut dalam jumlah yang sedikit. Larutan yang digunakan juga harus diencerkan agar tidak terlalu pekat. Penurunan suhu harus dihitung kecepatannya. Ada banyak pelarut yang dapt digunakan dalam proses rekristalisasi akan tetapi yang paling banyak digunakan adalah pelarut cair. Hal ini dikarenakan harga nya yang terjangkau, tidak reaktif dan mudah untuk memperoleh zat organik yang tadinya dilakukan penguapan. Adapun ciri-ciri pelarut yang baik adalah Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi, Zat padat yang digunakan adalah yang kebanyakan tak larut dalam pelarut, Zat padatnya memiliki kelarutan yang tinggi, Titik didih pelarut tidak melewati titik leleh zat padat yang akan di rekristalisasi. Terdapat dua cara untuk mlakukan rekristalisasi, yaitu :

(Tim Kimia Organik, 2016).

        Selain rekristalisasi terdapat cara lain untuk pemurnian senyawa organik yang berbentuk padatan yaitu dengan sublimasi. Prinsip dari proses sublimasi ini adalah peredaan kelarutan zat pengganggu. Apabila zat padat berada dalam suhu kamar dan pada tekanan tekanan tertentu zat padat tersebut akan meleleh selanjutnya mendidih. Rekristalisasi dapat dikelompokkan sesuai dengan sifat dari atom-atom, ion-ion, atau molekul-molekul yang membentuknya. Pengelompokkan ini lebih mendasari penggunaan dalam jumlah dan jenis unsur yang seharusnya (Oxtoby, 2010).

      Kita dapat melakukan pemurnian suatu zat padat yang telah bercampur dengan zat pegotor dengan menggunakan pendekatan dan teknik khusus. Pendekatan yang dapat kita lakukan yaitu dengan melakukan identifikasi dari suatu zat padat yang akan kita murnikan tersebut, baik itu sifat fisik ataupun sifat kimianya. Sifat fisik dan sifat kimia dari suatu zat padat harus praktikan pahami sebelum melakukan praktikum dikarenakan merupakan salah satu syarat keberhasilan dari pemurnian atau pemisahan zat padat tersebut terutama kecendrungan zat terlarut tersebut dapat larut dalam suatu pelarut. Sebagai praktikan, sebaiknya sudah harus memahami jenis-jenis pelarut organic dan gradient kepolarannya terutama untuk melakukan pelarutan zat padat dengan lebih dari satujumlah pelarut yang digunakan. Terdapat banyak teknik untuk memurnikan zat padat, yaitu teknik kristalisasi, sublimasi dan kromatografi. Praktikan dapat mempelajari sendiri teknik-teknik untuk memurnikan zat padat tersebut dari berbagai referensi yang ada. Setelah proses pemurnian zat padat berhasil dilakukan, praktikan selanjutnya harus memastikan tingkat kemurniannya yaitu bisa menggunakan pendekatan titik leleh ataupun menggunakan kromatografi lapis tipis (Syamsurizal, 2019).

       Zat padat dapat kita murnikan dengan memanfaatkan beda kelarutan pada suhu yang berbeda untuk zat yang tepat jenuh panas didinginkan. Kelebihan zat padat akan di kristalisasi. Proses itu dapat diubah dengan membuat larutan dengan beberapa Kristal halus dari zat padat murni. Rekristalisasi adalah proses dimana zat terlarut akan dilarutkan kembali dan mengkristalkannya kembali. Metode rekristalisasi ini banyak digunakan karena dianggap sebagai metode yang baik untuk memisahkan zat pengotor yang tidak tersaring didalam larutan kecuali jika polasitas bentuk dan ukuran Kristal yang sangat sedikit, pengotor mungkin akan bergabung dengan Kristal (Keenan, 2006).

V. Alat dan Bahan.
5.1 Alat.
a.       Gelas kimia 100 ml.
b.      Pemanasan Bunsen.
c.       Corong Bruchner.
d.      Pengaduk.
e.       Cawan penguap.
f.       Kertas saring.
g.      Gelas wool atau kapas.
h.      Pipet tets.
i.        Kawat kasa.
j.        Kaki tiga.

5.2 Bahan.
a.       Air suling.
b.      Asam benzoate 0,5 gram.
c.       Naftalen.
d.      Es batu.

VI. Prosedur Kerja
6.1 Prosedur percobaan rekristalisasi.
a.       Dituangkan 50 ml air suling ke dalam gelas kimia 100 ml.
b.      Dipanaskan hingga timbul gelembung – gelembung.
c.       Dimasukkan 0,5 gram asam benzoate tercemar ke dalam gelas kimia 100 ml yang lain.
d.      Ditambahkan air panas tersebut sedikit samil diaduk hingga larut semua.
e.     Disaring campuran tersebut dengan menggunakan corong Buchner dalam keadaan panas dan              ditampung fitratya dalam gelas kimia.
f.      Disiramlah endapan yang tertinggal dengan air panas.
g.     Dijenuhkan. Didinginkan hingga terbentuk Kristal. Apabila pada pendinginan tidak terbentuk               Kristal, didingikan dalam es.
h.      Disaring Kristal yang terbentuk dengan corong Buchner, dikeringkan.
i.        Diujilah titik leleh dan bentuk kristalnya, dibandingkan dengan data dalam hand book.

6.2 Sublimasi.
a.       Dimasukkan 1 – 2 gram naftalen tercemari ke dalam cawan penguap.
b.      Ditutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang telah dibuat lobang – lobang kecil.
c.       Disumbat corong dengan gelas wool atau kapas seperti pada gambar.
d.      Diletakkan cawan tesebut diatas kasa dari pembakar, nyalakan api dan panaskan dengan nyala api kecil.
e.       Hentikan pembakaran setelah semua zat yang akan disublimasikan habis (lebih kurang 5 menit).
f.   Dikumpulkan zat yang ada pada kertas saring dan corong bila ada, diuji titik leleh dengan kristalnya, dicocokan dengan data hand book

PERTANYAAN :

1. Apa yang menyebabkan gelas kimia ke 2 dan ke 3 pada percobaan sublimasi tidak dapat mengkristal dengan sempurna ?
2. Mengapa terdapat air didalam gelas kimia yang pertama sedangkan tidak menggunakan air sebagai bahan praktikum ?
3. Bagaimana cara memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi ?

Supaya kalian dapat menjawab pertanyaan diatas, syarat nya kalian harus tonton dulu video dibawah ini. Disimak dengan baik yaa :)
https://www.youtube.com/watch?v=c2dBmiMp2Nk
https://www.youtube.com/watch?v=5BS804vknnk