Jurnal Percobaan 1

JURNAL PRAKTIKUM

“ANALISA KUALITATIF UNSUR-UNSUR ZAT ORGANIK DAN PENENTUAN KELAS KELARUTAN”

DI SUSUN OLEH :
NIKEN AYU HESTIANTARI
(A1C117033)

DOSEN PENGAMPU :
Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Pd

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI
2019 

             I. Judul                : Analisa Kualitatif  Unsur-Unsur Zat Organik dan Penentuan Kelas Kelarutan

    II.      II. Hari/Tanggal   : Sabtu/23 Februari 2019

 III.      III.Tujuan             : Adapun tujuan untuk praktikum kali ini yaitu

1.  Dapat mengetahui prinsip dasar dalam analisa kualitatif dalam kimia organic

2.   Untuk mengetahui tahapan kerja analisa yang dimulai dengan unsur karbon, hidrogen, belerang, nitrogen, halogen dalam suatu senyawa organik dan penentuan kelas kelarutannya

                                     3.   Untuk menganalisa beberapa senyawa unknown

  IV. Landasan Teori

         Senyawa organic adalah golongan besar dari senyawa kimia yang mana molekulnya mengandung karbon, kecuali karbida, karbonat dan oksida karbon. Banyak diantara senyawa organic seperti protein, lemak dan karbohidrat merupakan komponen penting dalam biokimia . Diantara beberapa golongan senyawa organic adalah senyawa alifatik (rantai karbon yang dapat diubah gugus fungsinya), hidrokarbon aromatic (senyawa yang mengandung paling tidak satu cincin benzene), senyawa heterosiklik (yang mencakup atom-atom non karbon dan struktur cincinnya), dan polimer (molekul rantai panjang gugus berulang (Wawan, 2009). 

               Ada dua jenis  model analisis, yaitu analisis kuantitatif dan kualitatif. Analisis kualitatif membahas mengenai identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur (Vogel, 1985). 
              Menurut Gandjar dan Rohman (2007) terdapat  tiga  pendekatan  analisis  kualitatif  yang  biasa  dilakukan  yaitu  : perbandingan antara data retensi solut yang tidak diketahui dengan data retensi baku yang sesuai pada kondisi yang sama. Dengan cara spiking, yaitu dilakukan dengan menambah sampel yang mengandung senyawa tertentu yang akan diselidiki pada senyawa baku pada kondisi  yang  sama.  Dan  dengan  cara  menggabungkan  alat  kromatografi  dengan spectrometer massa. Mengidentifikasi reaksi-reaksi khusus senyawa yang mengandung C, H, O dapat di lakukan dengan metode  analisis  secara  kualitatif.  Analisis  kualitatif  adalah  analisis  untuk  melakukan  identifikasi elemen,spesies,  dan  atau  senyawa-senyawa  yang  ada  di  dalam  sampel.  Dengan  kata  lain,  analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu sampel.

           Analisa organic kualitatif adalah pengajaran yang banyak bergerak dalam bidang identifikasi senyawa organic yang tidak diketahui (unknown). Keberhasilannya ditentukan oleh banyak factor yang berhubungan erat dengan sifat yang khas dari masing-masing senyawa atau campurannya dan teknik atau pola kerja analisa yang sistematis. Tahap pertama analisa organic kualitatif adalah menentukan adanya unsur-unsur karbon, hydrogen, oksigen, halogen, belerang dan fosfor. Karbon dan hydrogen ditentukan dengan cara memanaskan senyawa tembaga (II) oksida akan terjadi oksidasi menghasilkan CO₂ yang menunjukkan adanya arbon dan H₂O menunjukkan adanya hydrogen. Untuk menentukan adanya nitrogen, halogen dan belerang, ditentukan melalui cara leburan-natrium. Senyawa organic yang mengandung N,X atau S bersifat non polar, bukan bentuk ionnya. Oleh karena itu dibuat terlebih dahulu leburannya dengan logam natrium, membentuk senyawa-senyawa anorganiknya.

C, H, O, N, X dan S + Na   --------------> NaCN, NaOH, NaX, Na₂S   (Larutan Lassaigne)

                                           suhu tinggi

Setiap senyawa organic mempunyai sifat kelarutan yang khas, yang meliputi jenis pelarut dan jumlah kelarutannya. Sifat kelarutan akan membantu mempersempit ruang gerak analisis secara kimia maupun spektroskopis (Tim praktikum kimia organik I, 2016).  

              Zat-zat organik dan unsur-unsur yang menyusunnya memainkan peran penting untuk kelangsungan makhluk hidup. Kereaktifan dan fungsi zat-zat organik dalam kehidupan makhluk hidup ditentukan oleh keragaman unsur penyusunnya. Oleh karena itu identifikasi kandung unsur penyusun suatu senyawa organik dan penentuan kelarutan senyawa organik akan dapat mengungkapkan peran unsur tersebut dalam senyawa yang menyusunya. Selain itu dengan mengetahui unsur-unsur penyusun suatu senyawa akan dapat diestimasi rumus empiris dan rumus molekulnya. Selanjutnya dapat pula diprediksi sifat kelarutan suatu senyawa organik baik dalam pelarut polar maupun non polar. Perbedaan tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut juga memrediksi kecendrungan senyawa tersebut dapat bereaksi dengan senyawa lain. Dengan mengetahui teknik-teknik analisis unsur penyusun suatu senyawa organik dan mengetahui tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut anda dapat berinisiatif merancang eksperimen sendiri dan mendapat pengetahuan dan pemahaman baru(Syamsurizal,2019).

V. Alat dan Bahan

5.1 Alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu :

•  Cawan Porselin
• Bunsen
• Tabung reaksi Pyrex 
• Pipa pengalir gas 
• Kawat 
• Gelas Kimia 
• Keping asbes 
• Pipet tetes 
• Tabung reaksi kecil (50 x 8)mm 
• Kertas saring  

5.2 Bahan yang digunakan pada praktikum ini yaitu :

• Serbuk CuO kering
•  Gula 
• Larutan Ca(OH)
•  Larutan CCl₄
• _{Larutan CaO}
• _{Air suling} 
• _{Larutan HNO3 encer} 
• _{Larutan AgNO3 encer (5-10%)}
• _{Logam Na} 
• _{Cuplikan yang mengandung Halogen, S dan N} 
• _{Larutan Lassaigne} 
• _{Asam asetat} 
• _{Pb-asetat 10%} 
• _{Larutan Na-nitroprosida} 
• _{Larutan FeSO4} 
•   _{Larutan FeCl3} 
• _{Larutan KF 10%} 
• _{Larutan NaOH 10%} 
• _{Asam sulfat encer} 
• _{Pelarut eter} 
• _{Larutan NaOH 5%} 
• _{Larutan HCl encer Larutan NaHCO3} 
• _{Asam Sulfat pekat} 

VI. Prosedur Kerja

6.1 Analisa Unsur

6.1.1 Karbon dan Hidrogen

Ø  Ditempatkan 1-2 gram serbuk CuO kering kedalam cawan porselin

Ø  Dikeringkan melalui pemanasan diatas Bunsen

Ø  Dicampurkan hati-hati dengan sejumlah gula (lebih kurang 1/10 jumlah CuO)

Ø  Dipindahkan ke dalam tabung reaksi pyrex yang dilengkapi dengan sumbat dan pipa pengalir gas

Ø  Disusun tabung pengalir gas, agar gas yang mengalir bisa masuk ke dalam tabung yang berisi 10 mL larutan Ca(OH)₂

Ø  Dipanaskan dan diamati air yang mengembun didalam tabung reaksi

 

6.1.2 Halogen 

a. Tes Beilstein

Ø Dipanaskan kawat tembaga sampai kemerah-merahan

Ø  Didinginkan

Ø  Ditetesi kawat dengan 2 tetes CCl₄

Ø  Dipijarkan kembali lalu diamati warna nyala

b. Tes CaO

Ø  Dipanaskan CaO bebas halogen kedalam tabung reaksi besar sampai suhu tinggi 

Ø  Ditambahkan 2 tetes CCl₄ ketika masih panas 

Ø  Setelah dingin, di didihkan 5-10 mL air suling 

Ø  Dituangkan kedalam gelas kimia 100 mL dan larutan HNO₃ encer didalamnya (1 vol HNO₃ pekat dalam 1 vol air suling) 

Ø  Jika tidak didapat larutan jernih, disaring dengan kertas saring biasa 

Ø  Ditambahkan 2-3 mL larutan AgNO₃ encer (5-10%) 

Ø  Diamati yang terjadi

6.1.3 Metode Leburan dengan Natrium

Ø  Ditempatkan tabung reaksi kecil (50 x 8 mm) dalam lubang kecil pada asbes sebagai pemegang

Ø  Dimasukkan sebiji logam Na

Ø  Dipanaskan hati-hati sampai meleleh dan uap Na bagian bawah tabung

Ø  Dihentikan nyala api

Ø  Ditambahkan hati-hati cuplikan yang mengandung Halogen, S dan N secepatnya

Ø  Dipijarkan kembali tabung sampai membara (usahakan zat didalam tabung tidak terbakar)

Ø  Dimasukkan tabung yang masih membara kedalam gelas kimia 100 mL yang berisi 15 mL air suling

Ø  Tabung akan segera pecah dan sedikit Na akan bereaksi dengan air

Ø  Dihancurkan bagian sisa tabung dalam gelas kimia ketika reaksi sudah tenang kembali

Ø  Dididihkan diatas api

Ø  Disaring dengan kertas saring biasa lalu gunakan larutan Lassaigne

a. Belerang

Ø  Diasamkan 3 mL Larutan L dengan asam asetat

Ø  Dididihkan dan diperiksa gas yang dihasilkan dengan kertas saring basah yang sudah ditetesi Pb-asetat 10%

Ø  Diamati apa yang terjadi

Ø  Pada Larutan L lainnya ditambahkan 1-2 tetes larutan Na-nitroprosida

Ø  Diamati warna larutan yang terjadi

b. Nitrogen

Ø  Dimasukkan 3 mL Larutan L kedalam gelas kimia

Ø  Ditambahkan 5 tetes larutan FeSO₄ yang baru, 1 tetes larutan FeCl₃ dan 5 tetes larutan KF 10%

Ø  Ditambahkan lebih kurang 1-2 mL larutan NaOH 10% sampai bersifat basa

Ø  Dididihhkan

Ø  Jika belerang tidak ada, Didinginkan dan diasamkan dengan asam sulfat encer (20-25%)

Ø  Jika belerang ada, Ditambahkan pada Larutan L, 5 mL tetes FeSO₄ yang masih baru, 1-2 mL larutan NaOH 105 sampai basa. Dipanaskan sampai mendidih. Disaring endapan FeS. Diasamkan dengan larutan H₂SO₄ encer (10-20%). Ditambahkan 5 tetes larutan KF 10% dan 1 tetes larutan FeCl₃ untuk mendapatkan endapan biru

c. Halogen

Ø  Diasamkan 3 mL Larutan L

Ø  Ditambahkan larutan HNO₃ encer (1 vol HNO₃ pekat dalam 1 vol air)

Ø  Jika N dan S ada, di didihkan hati-hati 5-10 menit untuk menghilangkan HCN atau H₂S yang mungkin terbentuk

Ø  Ditambahkan 5 mL larutan AgNO₃ encer (5-10%)

Ø  Dilanjutkan pendidihan beberapa menit

6.2 Penentuan Kelas Kelarutan
6.2.1 Kelarutan dalam air

Ø  Dimasukkan lebih kurang 0,1 gram zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi besar

Ø  Ditambahkan 3 mL air suling

Ø  Dikocok kuat-kuat

Ø  Bila hasil kelarutan (+) lakukan tes kelarutan dalam eter. Bila hasil kelarutan (-) lanjutkan tes dengan pelarut lainnya

6.2.2 Kelarutan dalam eter

Ø  Dilakukan hal yang sama dengan percobaan 6.2.1 dengan menambahkan 3 mL pelarut eter

Ø  Bila hasilnya jernih artinya (+) larut dalam eter dan sebaliknya

6.2.3 Kelarutan dalam NaOH 5%

Ø  Dilakukan hal yang sama dengan percobaan 6.2.1 dengan menambahkan 3 mL NaOH 5%

Ø  Bila jernih berarti (+) dan Bila keruh berarti (-)

Ø  Jika terjadi keraguan, disaring campuran tadi dan filtratnya dinetralkan dengan HCl encer

Ø  Jika keruh (+), maka lanjutkan dengan NaHCO₃

6.2.4 Kelarutan dalam NaHCO₃   

Ø  Dilakukan hal yang sama dengan percobaan 6.2.1 dengan menambahkan 3 mL larutan NaHCO₃ 5%

Ø  Bila timbul gas CO₂ hasilnya (+) dan sebaliknya

6.2.5  Kelarutan dalam HCl

Ø  Dilakukan hal yang sama dengan percobaan 6.2.1 ditambahkan HCl 5%

Ø  Dikocok dan diamati

Ø  Bila jernih (+)

Ø  Jika meragukan campuran tersebut disaring dan filtratnya dinetralkan dengan larutan NaOH encer

Ø  Bila larutan menjadi keruh hasilnya (+)

6.2.6 Kelarutan dalam H₂SO₄

Ø  Dilakukan hal yang sama dengan percobaan 6.2.1 ditambahkan 3 mL H₂SO₄ pekat

Ø  Dkocok dengan hati-hati

Ø  Bila jernih atau timbul panas atau perubahan warna (+)

6.2.7 Kelarutan dalam H₃PO_{4 pekat}

Ø  Dilakukan hal yang sama dengan percobaan 6.2.1 dengan menambahkan asam sulfat pekat

Ø  Dibuat table atau diagram hasil pengamatan kelarutan dan ambil kesimpulannya

<sub>Untuk mengetahui lebih lanjut, ini ada salah satu percobaan yang menarik. Mari simak video berikut ini https://www.youtube.com/watch?v=Wgoh5RXNHKg

Pertanyaan : 
1. Apa tujuan dari pemanasan CuO dan gula pada tabung reaksi yang dilengkapi dengan pipa kapiler   dalam video tersebut ?
2. Apa fungsi CCl4 yang ditetesi pada kawat pada tes Beilstein ?  
3. Bagaimana cara kita mengetahui suatu larutan sampel dapat larut dalam pelarut eter?</sub>